NY∕T 3151-2017 农药登记 土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南(农业)
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ID： |
0187927212D04DBAAA27385016D4A200 |
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文件大小(MB)： |
0.66 |
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页数： |
10 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 65.020,B 17 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3151一2017,农药登记土壤和水中化学农药,分析方法建立和验证指南,Guideline on the development and validation of analytical methods,for pesticides in the soil and water,2017 - 12 - 22 发布2018-06-01 实施,俗， 中华人民共和国农业部发布,NY/T 3151-2017,目IJ 1=1,本标准按照GB/ T 1. 1-20 09 给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,本标准起草单位:农业部农药检定所、浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,本标准主要起草人:何红梅、周艳明、张春荣、曲苦苦苦苦、吴珉、刘学、蔡磊明,I,NY/T 3151一2017,农药登记土壤和水中化学农药分析方法建立和验证指南,范围,本标准规定了土壤和水中化学农药母体及其主要代谢物分析方法建立和验证的基本要求,本标准适用于为农药登记而开展的土攘和水中化学农药分析方法的建立和验证,2 规范性引用文件,日期的版本适用于本文,3 术语和定义,3. 2,检出限,基质中,以前处理方法,3. 3,定量限,经添加,3. 4,灵敏度,定量限(L∞)来表示,3. 5,准确度accuracy,测试结果或测量结果与真值间,3. 6,精密度precision,在规定条件下，所获得的独立测试或测量结果间的一致程度，用相对标准偏差(RSD) 表示,3. 7,半敖死浓度median lethal concentration,在急性毒性试验中，引起50 % 的供试生物死亡时的供试物浓度，用LCso 表示,3. 8,半抑制(效应)浓度median effective concentration,的3 倍,NY/T 3151-2017,在农药生态毒性试验中，引起50% 的供试生物活动或生长受抑制l时的供试物浓度，用ECso 表示,4 分析方法的建立,4. 1 概述,依据待测物的性质，通过筛选提取溶剂和净化条件(需要时) ，选择检测仪器和条件，建立待测物在,基质中的定量、定性分析方法,4.2 试剂或材料,4. 2. 1 试剂,有机试剂的级别宜为分析纯及以上纯度，无机试剂的级别宜为化学纯及以上纯度，水至少为GB/ T,6 6 82 规定的实验室一级水,4.2.2 标准物质,宜使用有证书的标准物质,4. 2. 3 试验基质,主要的试验基质包括:,a) 作物耕作区代表性土壤;,b) 人工土壤;,c) 饮用水s,d ) 地下水或地表水;,e) 测试用水,4. 3 仪器设备,主要的仪器设备包括:,a) 液相色谱仪;,b ) 气相色谱仪;,c) 色谱一质谱联用仪;,d) 电子天平;,e) 其他辅助设备等,4. 4 试验步骤,4. 4. 1 提取,根据待测物的理化性质，通过筛选提取溶剂的种类、用量、提取方式、收集容器和浓缩条件，确定提,取方法,4. 4. 2 净化,通过筛选净化方式和材料，确定净化步骤、收集容器、浓缩条件、定容体积和定容方式等，确定净化,方法,4. 4. 3 衍生化,如需要衍生化，通过筛选衍生化试剂和衍生化条件，确定试验方法,4. 4. 4 样晶检测,4.4. 4. 1 仪器选择及检测条件优化,根据待测物的性质和检测要求，选择合适的检测仪器并优化仪器参数,4. 4. 4. 2 绘制标准曲线,准确称取标准物质，选择合适的溶剂配制标准溶液母液，再逐步稀释配制系列标准工作溶液，在,4. 4. 4.1 所优化的仪器条件下进样测定。以待测物的绝对量或浓度为横坐标，响应值( 如峰高或峰面,积) 为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液的浓度范围宜从L∞的30 % 至超过待测物最高含量20% 。绘,NY/ T 3151-2017,制标准曲线至少5 个数据点(不包括空白) ，优先采用线性回归方程拟合，获得相关系数，并确定线性响,应范围。线性回归方程CY=aX + b) 的相关系数r 不低于0. 99 . 此外，基于不同的检测原理也可采用其,他函数(如指数函数、对数函数等)拟合,不同样品基质，需分别考察基质效应。当基质效应< 20 % ，可使用溶剂标准曲线进行计算， 否则需,用基质标准曲线进行计算,4. 5 质量控制,4. 5. 1 回收率,在空白基质中添加待测物，测定回收率， 添加回收试验至少设置2 档添加浓度:,a) Lα~;,b) 10 倍L∞，或其他相关浓度水平C~5 倍L∞) ,每档浓度至少5 个重复，计算平均回收率和相对标准偏差CRSD). 同时，需做空白基质样品，作为,对照。所用基质需包含所有待测基质的类型，不同类型的土壤和水应分别进行添加回收试验,将测试溶液得到的响应值代人标准曲线回归方程，计算样品中待测物的含量。土壤中待测物的含,量单位用μg/ kg 或mg/ kg 表示，水中待测物的含量单位用μg/ L 或mg/ L 表示。计算结果以3 位有效,数字表达，含量低于0 . 001 mg/ kg 或0. 001 mg/ L 时，结果可采用2 位有效数字表达,对数据的修约应符合GB/ T 8170 的规定,添加回收率试验的平均回收率要求见附录A ,4. 5. 2 精密度,方法的精密度包括重复性和再现性，以相对标准偏差C RSD)表示:,a) 重复性:同一操作者在同一实验室，使用相同的测试材料及仪器设备，按照相同的方法进行，每,种基质都应做重复性试验，至少做2 档添加浓度，每档浓度至少5 次重复,b) 再现性: 使用相同的测试材料按照相同的……
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